的测定之防腐剂剂的添加测定一食品

一、食品概述

造成食品腐败变质的添加原因很多，包括物理、测定化学及生物等方面的腐剂因素，这些因素通常是测定同时或接连发生的，而细菌、食品霉菌和酵母之类微生物的添加侵袭通常是导致食品败坏的主要原因。为了阻止或抑制微生物的测定繁殖，延长食品的腐剂保藏期而加入食品中的添加剂称为防腐剂。防腐剂具有使用方便、测定高效、食品投资少的添加特点，因而被广泛采用。测定

防腐剂有广义和狭义之分，腐剂狭义的测定防腐剂主要指山梨酸、苯甲酸等直接加入食品中的化学物质；广义的防腐剂除包括狭义的防腐剂外还包括通常被认为是调料而具有防腐作用的食盐、醋、蔗糖、二氧化碳等，以及那些不直接加入食品，而在食品贮藏过程中应用的消毒剂，防腐剂等。

防腐剂可以分为有机防腐剂和无机防腐剂。有机防腐剂有苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、对羟基苯甲酸酯类、丙酸及其盐类等。无机防腐剂有二氧化硫及其亚硫酸盐、亚硝酸盐类等。

防腐剂是人为添加的化学物质，在杀死或抑制微生物的同时，也不可避免地对人体产生副作用。

我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前两种应用广泛。

二、苯甲酸(钠)的测定

苯甲酸别名安息香酸，其为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微有安息香气味，无臭，有吸湿性，100⁰C开始升华。苯甲酸为一元芳香羧酸，酸性较弱，其25％的饱和溶液pH为2.8，所以其杀菌、抑菌效力随含量的增高而增强；在碱性条件下，则失去杀菌、抑菌作用。苯甲酸最适合防腐pH为2.5～4.0。苯甲酸亲油性大，易透过细胞膜，进入细胞内的苯甲酸分子电离酸化细胞内的碱储，并且能够抑制细胞内呼吸酶系的活性，对乙酰辅酶A的缩合反应有很强的阻止作用，从而起到食品防腐作用。

苯甲酸钠别名安息香酸钠，其为白色颗粒或结晶性粉末，无臭或微有安息香气味，在空气中稳定，易溶于水，防腐作用机理同苯甲酸，但效果小于苯甲酸。

苯甲酸随食品进入人体后，大部分与体内甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿液中排出体外，不在人体内积累。近几年报道，过量可引起过敏性反应，苯甲酸对皮肤、眼睛和黏膜有一定刺激性；苯甲酸钠可引起肠道不适。

本品价格低廉，是目前我国使用的主要防腐剂之一。我国GB 2760—2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定：苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg，蜜饯凉果中的最大使用量为O.5g/kg，低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、风味饮料、果蔬汁等中最大使用量为1g/kg(以苯甲酸计)。苯甲酸及苯甲酸钠属于酸型防腐剂，在酸性条件下防腐效果较好，特别适用于偏酸性食品(pH4.5～5)。

苯甲酸(钠)的测定有气相色谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、薄层色谱法和滴定法等。

(一)酸碱滴定法测定食品中苯甲酸(钠)的含量

1、原理

将试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取样品中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醇醚混合溶液中，最后用标准碱液滴定，根据碱液用量来计算苯甲酸(钠)的含量。

2、仪器和试剂

(1)仪器

①碱式滴定管、300mL烧杯、250mL容量瓶、500mL分液漏斗、锥形瓶。

②分析天平、水浴锅、吹风机。

(2)试剂

①乙醚、盐酸(6moL/L)、氢氧化钠(100g/L)、饱和氯化钠溶液、酚酞指示剂。

②95％中性乙醇：临用时用氢氧化钠溶液调至中性。

③中性乙醚乙醇(1+1)混合溶液：临用时用氢氧化钠溶液调至中性。

④0.05mol/L氢氧化钠标准溶液：取纯氢氧化钠3g，加少量水使溶去其表面部分，弃去这部分溶液，将剩余的氢氧化钠(约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL，然后标定其浓度。

⑤石蕊试纸。

3、操作步骤

(1)样品处理

①固体或半固体样品：称取切细粉碎的样品100g置于250mL容量瓶中，加入150mL水，再加入氯化钠至不溶解为止(饱和)，然后用100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性，摇匀后再加入饱和氯化钠溶液至刻度，静置2h后过滤，弃去初滤液lOmL，收集滤液备用。

②含酒精的样品：吸取250mL样品，用100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性，在水浴上蒸发至约100mL时，转入250mL容量瓶中，然后加入3g氯化钠，振摇溶解，再加入氯化钠饱和溶液至刻度，摇匀后静置2h(不断振摇)，过滤，收集滤液备用。

③含脂肪较多的样品：在上述制备好的滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱性，加入20～50mL乙醚提取，振摇3min后静止分层，溶液备用。

参考资料：食品中有毒有害物质检测

相关链接：防腐剂，苯甲酸及其钠盐，山梨酸及其钾盐，对羟基苯甲酸乙酯

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